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技術(shù)文章首頁 > 技術(shù)文章 >沃特世液相色譜檢測(cè)儀疑難解答
沃特世液相色譜檢測(cè)儀疑難解答
點(diǎn)擊次數(shù):1426 更新時(shí)間:2016-09-26
   沃特世液相色譜檢測(cè)儀深受廣大客戶的歡迎,應(yīng)用非常廣泛,客戶在使用沃特世液相色譜檢測(cè)儀過程中,偶爾會(huì)遇到一些疑難問題,我們也會(huì)接到客戶的咨詢。本文小編就經(jīng)常遇到的問題咨詢進(jìn)行了簡(jiǎn)單的整理,并解答如下。

  一、沃特世液相色譜檢測(cè)儀是如何實(shí)現(xiàn)、快速、靈敏這些特點(diǎn)的?

  解答:氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件,從它的、高速和高靈敏渡得到啟發(fā),采用5一10四微粒出定相以提高柱效,采用高壓泵加快液體流動(dòng)相的流速;設(shè)計(jì)高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測(cè)器,提高檢測(cè)靈敏度,克服經(jīng)典液相色譜曲缺點(diǎn),從而達(dá)到、快速、靈敏。

  二、簡(jiǎn)述沃特世液相色譜檢測(cè)儀中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素,如何減少諳帶擴(kuò)張、提高柱效?

  解答:液相色譜中引起色諾峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)相傳質(zhì)、停留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。

  在液相色譜中要減小譜帶擴(kuò)張,提高柱效,要減少續(xù)料顆粒直徑,減小境料孔穴深度,提高裝填的均勻性,采用低粘度溶劑作流動(dòng)相,流速盡可能低,同時(shí)要盡可能采用死體積較小的進(jìn)樣器、檢測(cè)器、接頭和傳輸管線等。

  三、流動(dòng)相為什么要預(yù)先脫氣?常用的脫氣方法有哪幾種?

  解答:流動(dòng)相中溶解氣體存在以下幾個(gè)方面的害處,氣泡進(jìn)入檢測(cè)器,引起光吸收成電信號(hào)的變化,基線突然跳動(dòng),干擾檢測(cè);溶解在溶劑中的氣體進(jìn)入色譜柱時(shí),可能與流動(dòng)相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng);溶解氣體還會(huì)引起某些樣品的氧化降解.對(duì)分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此,使用前必須進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種:(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法;(3)吹氦脫氣法;(4)超聲波振蕩脫氣法。

  四、對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求?

  解答:用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑,其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力,粘度小,化學(xué)穩(wěn)定性好,避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配,不干涉所使用檢測(cè)器的工作,制備色譜的溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外,選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。

  五、與氣相色譜法相比沃特世液相色譜檢測(cè)儀有哪些優(yōu)點(diǎn)和不足?

  解答:氣相色譜的分析對(duì)象是在校溫下具有一定的揮發(fā)性、對(duì)熱穩(wěn)定購物質(zhì)。因此它只限于分析氣體和沸點(diǎn)低的化合物或揮發(fā)性的衍生物。而沃特世液相色譜檢測(cè)儀由于以液體作為流動(dòng)相,只要被分析的物質(zhì)在選用的流動(dòng)相中有一定的按解度,便可以分析,所以適用性廣,不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,特別適合于那些沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物,例如,生化物質(zhì)和藥物、離子型化合物、熱穩(wěn)定性差的天然產(chǎn)物等。在目前已知的有機(jī)化臺(tái)物中,

  只有20%樣品可不經(jīng)化學(xué)處理而能滿意地用氣相色譜分離,80%的有機(jī)化合物要用液相色譜分析。氣相色譜中流動(dòng)相是惰性的,它對(duì)組分沒有作用力,僅起運(yùn)載作用、而液相色譜的流動(dòng)相不僅起運(yùn)載作用,而且流動(dòng)相對(duì)組分有一定親合力,可以通過改變流動(dòng)相種類和組成提高分離的選擇性,另外可作流動(dòng)相的化合物多,選擇余地廣。

  與氣相色譜相比,沃特世液相色譜檢測(cè)儀的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是樣品的回收比較容易,只要開口容器放在柱子末端,就可以很容易地將所分離的各組分收集。回收是定量的,可以用來提純和制備具有足夠純度的單一物質(zhì)。液相色譜不足的是,日前檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。必須特別注意“柱外效應(yīng)”對(duì)柱效率及色譜分離的影響。

  以上五個(gè)問題是客戶經(jīng)常會(huì)問到的,如果您在使用沃特世液相色譜檢測(cè)儀時(shí),還遇到其他問題,咨詢!

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